Destillation und Rektifikation von Alkohol
Pavel Content-manager 30 августа 2020
Das Prinzip der Funktion von Apparaturen zur Trennung von Alkohol von anderen Substanzen unterliegt den Gesetzen der Physik, wonach bei der Destillation von zwei Flüssigkeiten in ihren Dämpfen mehr Dämpfe von der Flüssigkeit enthalten sind, deren Siedepunkt niedriger ist.
Destillation von Gärmaische
Das Prinzip der Funktion von Apparaturen zur Trennung von Alkohol von anderen Substanzen unterliegt den Gesetzen der Physik, wonach bei der Destillation von zwei Flüssigkeiten in ihren Dämpfen mehr Dämpfe von der Flüssigkeit enthalten sind, deren Siedepunkt niedriger ist. Da der Siedepunkt von Alkohol 78,3 °C und von Wasser 100 °C beträgt, enthält der Dampf des Wasseralkoholgemischs beim Kochen mehr Alkohol als Wasser. Beim Kochen einer Maische mit einem Alkoholgehalt von 10 % werden Wasseralkoholdämpfe mit einem Alkoholgehalt von 51,6 % freigesetzt. Wenn man 1/3 der Maische verdampft und den Kondensat sammelt, erhält man eine wässrig-alkoholische Flüssigkeit mit einem Alkoholgehalt von etwa 33 %.
Die Stärke des gewonnenen Alkohols kann durch nachfolgende Destillationen erhöht werden. Bei der Erhöhung der Stärke des Alkohols, der aus einer Maische mit einem Alkoholgehalt von 10 % gewonnen wird, werden mehrere Destillationen durchgeführt. Die erste Destillation ergibt ein Destillat mit einem Alkoholgehalt von 37,7 %, die zweite - 58,3 %, die dritte - 77,8 %, die vierte - 83 % und die fünfte - 87,3 %.
Der Alkohol wird in einer Brennblase aus der Maische destilliert, wobei alle flüchtigen Verunreinigungen zusammen mit dem Alkohol verdampfen. Das bei der Destillation gewonnene Destillat wird Rohalkohol genannt, während der Rückstand, der alle ungelösten Partikel enthält, als Schlempe bezeichnet wird.
Der Rohalkohol ist eine klare, farblose Flüssigkeit mit einem Alkoholgehalt von mindestens 88 % (Volumenprozent) und einem Gehalt an Nebenprodukten des Alkohols von höchstens 0,03-0,05 % Aldehyden und 500-700 cm3 komplexen Estern pro Liter anhydriertem Alkohol. Methylalkoholgehalt: 0-0,13 % (Volumenprozent). In der Schlempe sind 4-9,5 % Trockensubstanz enthalten, bestehend aus unlöslichen Bestandteilen des Ausgangsmaterials und Hefe.
Die Brennblase besteht aus einer Kolonne, einem Refluxkühler und einem Kühler. Die Gärkolonne ist ein vertikaler Zylinder mit einem Durchmesser von 600-2000 mm, der mit Profilblechen, sogenannten Tellern, unterteilt ist. Der Abstand zwischen den einzelnen Teilen beträgt 180-500 mm, abhängig von der Leistung. In der Mitte des Tellers befindet sich eine Öffnung mit nach oben gebogenen Rändern für den Durchgang des Dampfes (Abbildung 1). Über der Öffnung befindet sich ein Deckel. Am Rand des Tellers befindet sich eine Tasse zum Ablassen der Maische auf den darunter liegenden Teller. Es gibt einfache Eindeckteller für Einzelabdestillation (Abbildung 1a) und effizientere Zweideckteller (Abbildung 1b).
Abbildung 1 - Schemata der Destillationstellers
Die Maischekolonne besteht aus zwei Teilen: dem unteren Teil, der als Maische- oder Erschöpfungsteil bezeichnet wird, wo der Alkohol aus der Maische verdampft wird, und dem oberen Teil, der als Alkoholteil oder Verstärkungsteil bezeichnet wird, wo die Alkoholdämpfe durch wiederholtes Kochen verstärkt werden (Abbildung 2). Die Kolonnen werden übereinander installiert. Es gibt jedoch zweiteilige Apparate, bei denen der Alkoholteil als separate Kolonne ausgeführt ist. Der Deflegmator ist ein rohrförmiger Wärmeaustauscher, durch dessen Rohre die Maische fließt, während die Alkoholdämpfe aus dem oberen Teil der Alkoholkolonne in den Zwischenrohraum gelangen. Um die Kühlung zu verstärken und damit eine größere Verstärkung des Alkohols zu erreichen, wird kaltes Wasser in die oberen Rohre des Deflegmators eingespeist. Durch den Dampf erhitzt sich die Maische, während die Alkoholdämpfe abkühlen und als Kondensat in die Kolonne abfließen. Die stärksten nicht kondensierten Dämpfe gelangen in den Kühler. Der Kühler kann rohrförmig sein, wobei kaltes Wasser durch die Rohre fließt und die Alkoholdämpfe im Zwischenrohraum sind. In den meisten Fällen sind die Kühler kombiniert, d.h. die eine Hälfte ist vom Mantelrohrtyp und die andere Hälfte besteht aus einer Spirale, die in einem Wasserbehälter untergebracht ist.
Abbildung 2 - Schema einer einstufigen Maischekolonne
Derzeit werden kontinuierlich arbeitende Maischekolonnen eingesetzt.
Die Maische aus dem Gärbehälter oder dem Zwischentank wird mit einer Pumpe zum Deflegmator 3 geleitet und von dort in erhitztem Zustand auf die obere Teller der Maischekolonne B gebracht. Der Betrieb der Maischekolonne erfolgt wie folgt: Die Maische gelangt kontinuierlich auf die obere Teller, von unten strömt Dampf ein, der beim Durchlaufen der Maischeschichten auf den Tellern die Maische zum Sieden bringt.
Beim Sieden werden Wasser- und Alkoholdämpfe freigesetzt. Die Maische, aus der ein Teil des Alkohols freigesetzt wurde, fließt auf den zweiten Teller, wo sie erneut durch von unten kommenden Dampf zum Kochen gebracht wird. Die Alkoholkonzentration in der Maische nimmt ab. Wenn die Maische den unteren Teller passiert hat, ist sie vollständig von Alkohol befreit. In der Kolonne werden 14-16 Teller installiert. Um die Schlempe kontinuierlich aus der Maischekolonne abzuführen, wird ein Schlempenregulator vom Schwimmertyp 2 installiert, von dem die Schlempe in einen Sammler fließt und mit einer Pumpe zur Schlempenausgabestation oder zur Futterhefeabteilung geleitet wird.
Bei ordnungsgemäßem Betrieb des Apparats beträgt der Alkoholgehalt in der Schlempe 0,015 %, was Verluste von 0,2 % der in der Maische vergorenen Substanzen entspricht. Die Alkoholverluste in der Schlempe werden systematisch kontrolliert.
Wasserspiritusdämpfe mit einem Alkoholgehalt von etwa 50% Volumen steigen von der oberen Teller der Maischekolonne in den Alkoholteil A auf. Der Prozess der Destillation in der Alkoholkolonne ist ähnlich, jedoch erfolgt der Wärmeaustausch zwischen den von unten kommenden Dämpfen und der aus dem Deflegmator 3 zurückkehrenden Schlempe. In der Alkoholkolonne findet eine mehrstufige Destillation auf jedem Teller statt, wodurch der Alkoholgehalt der Wasserspiritusdämpfe schrittweise erhöht wird. Die Alkoholkolonne besteht aus 8-10 Tellern. Von der oberen Teller gelangen die Dämpfe in den Deflegmator, wo sie endgültig auf die standardmäßige Stärke des Rohalkohols verstärkt werden. Die Schlempe fließt auf den oberen Teller der Alkoholkolonne zurück. Die nicht kondensierten Dämpfe gelangen in den Kühler 4, wo sie kondensieren und Rohalkohol bilden.
Um den Verlust von Alkohol durch Verdampfung im Kühler zu reduzieren, wird er auf 15-20°C gekühlt. Von dort gelangt der Rohalkohol durch den Filter 8 und das Sichtfenster 9, wo der Strahlwert und die Temperatur beobachtet werden, in ein Kontrollrohr, das die Menge des Alkohols berücksichtigt, und dann in den Alkoholannahmetank, von wo er in das Alkohollager gepumpt wird.
Die Dämpfe gelangen durch den Dampfregler in die Kolonne. Um den Alkoholgehalt im Treber zu kontrollieren, wird ein Probekühler installiert, in den Dampf vom Treberregler 2 in das Probensichtfenster 5 geleitet wird, wo er kondensiert und in den Sammler 6 gelangt. Um ein Vakuum zu vermeiden, das zu einer Verformung der Kolonne führen kann, werden in der unteren und oberen Teil der Kolonne Vakuumunterbrecher 7 installiert. Zur Beobachtung der Bewegung des Trebers, der in die Kolonne gelangt, befindet sich ein Sichtfenster 10 an der Rohrleitung. Der Dampfverbrauch hängt von der Konstruktion der Treberkolonne und der Stärke des Trebers ab und beträgt 17-25 kg pro 100 kg Treber.
Rektifikation des Alkohols
Alle chemischen Substanzen, die bei der Destillation des Trebers erhalten werden und in den Rohalkohol gelangen, können in vier Gruppen unterteilt werden: Aldehyde, Ester, Säuren und höhere Alkohole.
Aldehyde entstehen während der Gärung sowie durch Oxidation von Alkoholen. Die Siedetemperatur der Aldehyde ist deutlich niedriger als die des Ethylalkohols. Säuren entstehen während der Gärung, insbesondere bei infiziertem Treber. Nur flüchtige Säuren (Essigsäure und Buttersäure) werden mit dem Alkohol abdestilliert. Bei der Verbindung von Säuren mit Alkohol entstehen Ester, die sehr flüchtige Verbindungen sind, deren Siedetemperatur ebenfalls niedriger als die des Alkohols ist. Höhere Alkohole entstehen aus Stickstoffverbindungen, Aminosäuren, die von der Hefe zur Ernährung benötigt werden. Höhere Alkohole werden Fuselöle genannt und sind die Hauptbestandteile des Fuselöls. Ihre Siedetemperatur ist deutlich höher als die des Ethylalkohols.
Verunreinigungen im Rohalkohol werden durch wiederholte Destillation - Rektifikation - entfernt. Der von Verunreinigungen gereinigte Alkohol wird als rektifizierter Ethylalkohol bezeichnet und ist in drei Sorten erhältlich: erstklassig, hochrein und extra.
Das Ziel der Rektifikation besteht darin, den Gehalt an Verunreinigungen im rektifizierten Alkohol zu minimieren und eine hohe sensorische Qualität zu erreichen.
Physikalisch-chemische Grundlagen der Rektifikation
Der Prozess der Rektifikation beruht auf denselben Gesetzmäßigkeiten wie die Destillation von Maische. Flüssigkeiten mit einer niedrigeren Siedetemperatur als Alkohol werden schneller und bei höherer Siedetemperatur destilliert, während Alkohol langsamer destilliert. Das Verhältnis des Gehalts von Verunreinigungen in den Alkoholdämpfen zu ihrem Gehalt in der alkoholischen Flüssigkeit wird als Rektifikationskoeffizient bezeichnet. Für Verunreinigungen, die flüchtiger sind als Alkohol, ist der Rektifikationskoeffizient größer als eins, und umgekehrt. Beim Kochen der Mischung werden zunächst die leichtsiedenden Flüssigkeiten verdampfen und anschließend die schwerer siedenden. Der Prozess wird dadurch erschwert, dass der Rektifikationskoeffizient je nach Alkoholgehalt variieren kann.
Wenn Rohalkohol in einem Gefäß erhitzt wird, werden in den Dämpfen alle Substanzen enthalten sein, die im Alkohol vorhanden sind, aber ihr Verhältnis zueinander wird anders sein. Der Gehalt an Verunreinigungen in den Dämpfen, deren Rektifikationskoeffizient größer als eins ist, wird höher sein als in der Flüssigkeit. Umgekehrt wird der Gehalt an Verunreinigungen in den Dämpfen, deren Rektifikationskoeffizient kleiner als eins ist, geringer sein als in der Flüssigkeit. Wenn Sie eine tellerförmige Kolonne über das Gefäß stellen, kondensieren und verdampfen die Dämpfe auf jedem Teller erneut. Nach jedem Teller werden die Dämpfe zunehmend mit Verunreinigungen angereichert, deren Rektifikationskoeffizient größer als eins ist, während Verunreinigungen mit einem Rektifikationskoeffizienten kleiner als eins immer weniger werden. Wenn die Anzahl der Teller in der Kolonne ausreichend ist, kann man eine Situation erreichen, in der sich oben in der Kolonne leichtsiedende Verunreinigungen ansammeln, in der Mitte reiner Ethylalkohol befindet und unten in der Kolonne schwer siedende Verunreinigungen konzentriert sind. Wenn der Destillationsprozess fortgesetzt wird, können separat leichtsiedende Flüssigkeiten, wie Aldehyde und Ester oder "Kopffraktionen", dann reiner Alkohol und schließlich schwer siedende Verunreinigungen oder "Schwanzfraktionen" gesammelt werden, von denen der Großteil Fuselöle ausmacht.
Gewinnung von rektifiziertem Alkohol erster Sorte und hochreinem Alkohol
Zur Rektifikation von Rohalkohol werden Apparaturen folgender Systeme eingesetzt: periodische Wirkung - einstufige Kolonne; kontinuierliche Wirkung - zweistufige, dreistufige und vierstufige Kolonnen; kontinuierlich arbeitende Apparaturen, bei denen Braggot- und Rektifikationsapparaturen kombiniert sind.
Derzeit sind die meisten Brennereien mit kontinuierlich arbeitenden Braggorektifikationsapparaturen ausgestattet.
Der einfachste Typ von Rektifikationsapparaturen sind Apparaturen mit periodischer Wirkung. Die Apparatur (Abbildung 3) besteht aus einem Behälter 1 mit röhrenförmigen Heizelementen 2, einer Rektifikationskolonne 3, einem Deflektor 4, einem Kühler 5 und einer Spirituslampe 6. Der gefüllte Behälter wird mit Dampf erhitzt. Zusätzlich zu den Heizelementen sind im Behälter auch Blubbersteine zur Einleitung von offenem Dampf für eine vollständige Erwärmung vorhanden.
Um in der Kolonne einen konstanten Druck auf dem Dampfrohr zu gewährleisten, ist ein Dampfregler installiert. Die Rektifikationskolonne kann mit Sieb- oder Kappenplatten ausgestattet sein, von denen mindestens 40 Stück vorhanden sind.
Abbildung 3 — Schema eines periodisch wirkenden Rektifikationsapparats
Gewinnung von rektifiziertem Alkohol der Klasse I
In den Würfel wird ein bestimmtes Volumen an Rohalkohol, genannt Aufschüttung, geladen. Bevor der Würfel vollständig gefüllt ist, wird Dampf durch den Blubberstein und die Kondensatschlange eingeleitet, sobald der Alkohol den Blubber und die Kondensatschlange bedeckt. Durch die energische Vermischung mit dem scharfen Dampf erfolgt die Erhitzung der Aufschüttung intensiv, und etwa 0,5-1 Stunde nachdem der Würfel gefüllt ist, beginnt die Kolonne sich zu erhitzen. Die Aufschüttung wird zum Sieden gebracht, die Alkoholdämpfe steigen in der Kolonne auf und gelangen in den Deflegmator.
Nachdem die Kolonne erhitzt wurde, wird Wasser auf den Kühler und den Deflegmator zugeführt, so dass die Alkoholdämpfe vollständig im Deflegmator kondensieren und nicht in den Kühler gelangen (wie beim Brennen von Weinbrand und Obstbränden). Anschließend wird die Wasserzufuhr reduziert, damit die Alkoholdämpfe (niedrigsiedende Bestandteile) wie Ether und Aldehyde in den Kühler gelangen, dort kondensieren und als abgekühlte Flüssigkeit aus dem Apparat austreten. Diese werden in einem separaten Behälter in einer Menge von 0,5 % des Volumens des Rohalkohols im Würfel entnommen. Die Ether-Aldehyd-Fraktion ist eine Flüssigkeit mit einem starken Geruch und grünlicher Farbe. Anschließend wird 2,5-5 % des farblosen Produkts, das als III-ter Anfangssorten bezeichnet wird, entnommen. Danach werden separat 4-8 % des Alkohols II-ter Anfangssorten abgelassen. Am Ende der Entnahme wird seine Qualität durch eine Prüfung auf Reinheit mit Schwefelsäure überprüft. Wenn er der Qualität von rektifiziertem Alkohol der Klasse I entspricht, wird er mit maximal möglicher Geschwindigkeit entnommen und die erforderliche Stärke beibehalten. Es werden 85 % des Volumens der Aufschüttung entnommen. Danach beginnt die Entnahme von Alkohol II-ter Endsorten. Bei einer Verringerung der Stärke auf 85-80 % wird die Entnahme von Alkohol II-ter Endsorten eingestellt und eine Fraktion mit Fuselalkoholen separat entnommen, die einer Behandlung und Reinigung in einem Fuseltrenner unterzogen wird.
Die zweiten Sorten werden zur nächsten Aufschüttung hinzugefügt, wodurch der Ausstoß von rektifiziertem Alkohol der Klasse I auf 95-97 % erhöht wird; die Ether-Aldehyd-Fraktion beträgt 2,5-3,5 %, das Fuselöl beträgt 0,3-0,4 % und etwa 1 % sind Verluste.
Die Destillation wird beendet, wenn die Stärke des Destillats in der Lampe 2 % beträgt und zu diesem Zeitpunkt der Alkoholgehalt im Würfel praktisch null ist. Nach Abschluss der Destillation wird die Dampfzufuhr in den Würfel unterbrochen und die verbleibende Flüssigkeit wird in die Kanalisation abgelassen.
Die oben genannte Methode wird als Methode der einzelnen starken Aufschüttungen bezeichnet. Sie ermöglicht es, Alkohol von höchster Qualität zu erhalten. Die wirtschaftlichere Methode ist die Methode der komplexen starken Aufschüttungen. Dabei wird die Destillation nach Entfernung von etwa 85-90 % des Alkohols aus dem Inhalt der Aufschüttung für einen kurzen Zeitraum angehalten, der Würfel wird erneut mit Rohalkohol gefüllt und die Rektifikation wird auf herkömmliche Weise fortgesetzt. Auf diese Weise wird der Würfel mehrmals gefüllt, bis der zugeführte Alkohol nicht zu sehr mit Rückständen der vorherigen Destillation verdünnt wird und der Gehalt an Fuselöl im Würfel nicht zu hoch wird. Bei sechs Befüllungen des Würfels würde die Stärke der letzten Aufschüttung etwa 60 % betragen, der Gehalt an Fuselöl etwa 3 %.
Daher werden praktisch nicht mehr als drei Aufschüttungen durchgeführt. Die Methode der dreifachen komplexen Aufschüttungen ermöglicht eine Erhöhung der Ausbeute an rektifiziertem Alkohol, eine Konzentrierung der Ether-Aldehyd-Fraktion und des Fuselöls sowie eine Verringerung des Dampfverbrauchs im Vergleich zur Einzelaufschüttung.
Gewinnung von hochgereinigtem rektifiziertem Alkohol
Hochgereinigter rektifizierter Alkohol kann auf einer periodisch wirkenden Apparatur durch Doppelrektifikation oder verzögerte Destillation gewonnen werden.
Um hochgereinigten rektifizierten Alkohol durch Doppelrektifikation zu erhalten, wird die Aufschüttung (Würfelbefüllung) mit rektifiziertem Alkohol der Klasse I durchgeführt. Die Alkoholprodukte der vorherigen Destillation dürfen nicht verwendet werden. Die Destillation beginnt mit einer einstündigen Verzögerung (Wasserzufuhr zum Deflegmator, so dass alle Alkoholdämpfe im Deflegmator kondensieren, ohne in den Kühler zu gelangen), um die Kopfkomponenten auf den oberen Tabletts der Kolonne zu konzentrieren. Nach der Verzögerung werden die Vorlaufprodukte entnommen, dann der rektifizierte Alkohol der Klasse I. Wenn die Qualität des Alkohols der Qualität der Hochreinigung entspricht, die durch Analysen bestimmt wird, wird er in einer Menge von 50-60 % des Volumens der Aufschüttung entnommen. Das Ende der Entnahme von hochgereinigtem Alkohol wird durch die Analyse des Gehalts an Fuselöl bestimmt.
Bei der Durchführung komplexer Aufschüttungen wird mit der nächsten Aufschüttung nach der Entnahme von hochgereinigtem rektifiziertem Alkohol begonnen.
Bei der Herstellung von hochgereinigtem rektifiziertem Alkohol durch die Methode der verzögerten Destillation aus Rohalkohol während der Destillation werden mehrere Verzögerungen durchgeführt: vor der Entnahme der Ether-Aldehyd-Fraktion (1,5 Stunden), vor Beginn der Entnahme von hochgereinigtem Alkohol (1 Stunde) und vor Abschluss der Entnahme (0,5 Stunden). Die Zeitpunkte für den Übergang zur Entnahme von hochgereinigtem Alkohol werden durch Analysenergebnisse bestimmt. Bei verzögerter Destillation erhält man 60-65 % hochgereinigten rektifizierten Alkohol in Bezug auf den Gehalt an absolutem Alkohol in der Aufschüttung.
Gewinnung von rektifiziertem Alkohol in kontinuierlich arbeitenden Apparaten
Fortschrittlichere Methoden sind kontinuierlich arbeitende Rektifikationsapparate. Das Prinzip des Apparats besteht darin, dass der Rohalkohol schrittweise von Verunreinigungen befreit wird, entsprechend den Verdampfungskoeffizienten, die von der Stärke des Alkohols abhängen. Um Zonen für die Abtrennung von Verunreinigungen zu schaffen, besteht der Apparat aus zwei oder mehr Kolonnen, von denen jede nach ihrem eigenen Modus arbeitet. Der Ausstoß an rektifiziertem Alkohol ist hoch (92,5-94 %); konzentrierte Vorlauf- und Nachlaufprodukte, niedrigere Alkohole, erfordern keine erneute Destillation, was einen Dampfeinsparung ermöglicht. Die Wartung des Apparats ist wesentlich einfacher, da die Verarbeitung von Zwischenprodukten ausgeschlossen ist. Der Apparat kann automatisch gesteuert werden, wie es in einigen Fabriken realisiert ist.
Der einfachste Apparat ist der zweikolonnenartige Apparat (Abbildung 4), der aus zwei Kolonnen besteht: der Aufkonzentrationskolonne 1 und der Rektifikationskolonne 2.
Abbildung 4 — Schema eines zweikolonnenartigen Rektifikationsapparats
Aufkonzentrationskolonne
Die Aufkonzentrationskolonne dient zur Abtrennung der Vorlaufverunreinigungen aus dem Rohalkohol und besteht ihrerseits aus dem unteren Verdampfungsteil b und dem oberen Aldehydteil a. Die Kolonne ist mit einem Deflegmator 3 und einem Kondensator 4 ausgestattet. Der Rohalkohol gelangt kontinuierlich auf das oberste Tablett der Verdampfungskolonne und fließt zusammen mit der Phlegma, die aus der Aldehydkolonne abläuft, über die Tablettstufen der Verdampfungskolonne ab. In den unteren Teil der Kolonne wird Dampf eingebracht, der nach oben steigt und die Vorlaufverunreinigungen mitnimmt.
Es werden so viele Verdampfungstabletts eingebaut, dass die Vorlaufverunreinigungen ausreichend verdampfen können, in der Regel 15-20 Tabletts. Die von den meisten Vorlaufverunreinigungen befreite wässrig-alkoholische Lösung wird als Aufkonzentrat bezeichnet, daher der Name Aufkonzentrationskolonne. Das Aufkonzentrat darf nicht mehr als 0,0005 % Aldehyde und nicht mehr als 100 mg/l komplexe Ether enthalten. Die Nachlaufverunreinigungen werden in der Aufkonzentrationskolonne zurückgehalten, da sich auf ihren Tabletten Flüssigkeit mit hoher Konzentration an Ethylalkohol befindet, bei der die Verdampfungskoeffizienten der Nachlauf-Fraktionen kleiner als eins sind (der Gehalt dieser Verunreinigungen in den Dämpfen ist geringer als in der Flüssigkeit). Die entnommene Menge der Ether-Aldehyd-Fraktion aus der oberen Kolonne übersteigt 3 % des verarbeiteten Rohalkohols, ihre Stärke beträgt 95-96,5 %.
Das von der Aufkonzentrationskolonne befreite Aufkonzentrat wird in die Rektifikationskolonne 2 geleitet. An der Stelle des Aufkonzentrats wird die Kolonne in zwei Teile aufgeteilt: den oberen Konzentrations- und den unteren Verdampfungsteil.
Die Rektifikationskolonne dient der Gewinnung von reinem rektifiziertem Alkohol aus dem Epurant. Im Epurant befindet sich eine geringe Menge an Vorlaufverunreinigungen, und in der Kolonne selbst findet eine Etherbildung und teilweise Oxidation von Alkoholen zu Aldehyden statt, sodass auch diese Vorlaufverunreinigungen in der Rektifikationskolonne abgetrennt werden müssen.
Die Verunreinigungen steigen in den Deflegmator 5 und den Kondensator 6 auf, wo ihre Dämpfe kondensieren und einen sogenannten "unpasteurisierten" (nicht standardmäßigen) Alkohol bilden, der zur erneuten Verarbeitung in die Epurationskolonne zurückgeführt wird. Die Menge davon beträgt 2%. Der standardmäßige rektifizierte Alkohol wird als Flüssigkeit von der 4.-6. obersten Stufe der Rektifikationskolonne abgenommen und gelangt in den Kühler und dann über das Ventil und den Kontrollbehälter in den Alkoholbehälter.
Die Zwischen- und Nachlaufverunreinigungen, die zusammen mit dem Epurant in die Rektifikationskolonne gelangen, konzentrieren sich im unteren Teil der Dampfkochkolonne. Schlichtöl wird aus dem Dampfraum einer oder mehrerer unterer Tabletten entnommen und in den Kühler und dann über das Ventil in den Ölabscheider geleitet. Schlichtalkohol wird etwas oberhalb der Schlichtöl-Konzentrationszone entnommen.
Gewinnung von rektifiziertem Alkohol in Braggerektifikationsapparaten
In letzter Zeit wird rektifizierter Alkohol direkt aus der Maische in Braggerektifikationsapparaten gewonnen. Diese Apparate werden unterteilt in: Apparate mit direkter Wirkung, halbdirekter Wirkung, indirekter Wirkung und zweiströmige Apparate.
Apparate mit direkter Wirkung. Bei Apparaten mit direkter Wirkung (Abbildung 5) werden Vorlaufverunreinigungen direkt aus der Maische in der Epurationskolonne, die in der Kochkolonne montiert ist, abgetrennt. Aufgrund der niedrigen Alkoholkonzentration in der Maische sind die Verdampfungskoeffizienten der Verunreinigungen hoch und die Epuration verläuft vollständig. Danach gelangt die von Vorlaufverunreinigungen befreite Maische in die Maischekolonne 3, wo Ethylalkohol, Nachlaufverunreinigungen und Reste von Vorlaufverunreinigungen verdampft werden. Den Hauptteil der Dampfmasse aus der Maischekolonne leitet man in die Rektifikationskolonne 5. Ein geringer Teil der Dämpfe gelangt in die Epurationskolonne 1, um sie zu erwärmen.
In Apparaten dieses Typs gelangen bereits von der Hauptmasse der Vorlaufverunreinigungen befreite Dampfpaare in die Rektifikationskolonne.
Nachlauf- und Zwischenprodukte sowie Reste von Vorlaufprodukten werden in der Rektifikationskolonne abgetrennt. Der rektifizierte Alkohol wird in flüssiger Form von einer der oberen Tabletten der Rektifikationskolonne abgeführt.
Apparate mit direkter Wirkung sind hinsichtlich der Wärmetechnik am sparsamsten, haben aber einen schlechten Geschmack und Geruch des Alkohols. Kohlensäure, die in der Maische enthalten ist und in der Maischekolonne abgegeben wird, bringt Dampföle in die Rektifikationskolonne. Indem sie in den Bereich des pasteurisierten Alkohols eindringen, verleihen diese Dämpfe dem Rektifikat einen unangenehmen Geruch.
Abbildung 5 — Schema der direkten Wirkung einer Brenn- und Rektifikationsapparatur
Apparate mit halbdirekter Wirkung
In Apparaten dieses Typs (Abbildung 6) wird der Maische keine Vorrektifikation unterzogen. Sie gelangt in die Gärsäule 1,wo Dampf entsteht, der alle Verunreinigungen, Alkohol und Wasser enthält.
Dieser Dampf gelangt über eine Falle 9, die feste Partikel abtrennt, in den mittleren Teil der Destillationskolonne (deruntere Teil dieser Kolonne 2 ist der Verdampfungsteil und der obere Teil 3 ist der Konzentrationsteil), wo eineEpuration stattfindet.
Der von Kopfverunreinigungen gereinigte Alkohol, der Kopf- und Zwischenverunreinigungen enthält, gelangt in flüssiger Formin die Rektifikationskolonne 6, die mit einem Deflegmator 7 und einem Kondensator 8 ausgestattet ist.
Diese Art von Schema ist thermisch weniger effizient, ermöglicht jedoch die Herstellung eines hochwertigen rektifiziertenAlkohols.
Das Schema eines dreikolonnenartigen halbdirekten Brenn- und Rektifikationsapparats, der aus einer Gärsäule und einemzweikolonnenartigen Rektifikationsapparat besteht, ist in Fabriken am weitesten verbreitet.
Die Maische gelangt ohne Vorrektifikation in die Gärsäule 1. Der Dampf aus der Gärsäule gelangt über eine Falle 9 in denmittleren Teil der Destillationskolonne. Der untere Teil 2 dieser Kolonne ist der Verdampfungsteil, der obere Teil 3 istder Konzentrationsteil. Der Deflegmator 4 kondensiert den Großteil des Dampfes und der Kondensat kehrt in die Kolonne alsPhlegma zurück.
Die nicht kondensierten Dämpfe, die Kopfverunreinigungen enthalten, gelangen vom Deflegmator 4 in den Kondensator 5, vonwo sie teilweise in den Kühler und die Brennblase und teilweise in die Kolonne 3 zurückgeführt werden.
Der gereinigte Dampf, der frei von Kopfverunreinigungen ist, gelangt in die Rektifikationskolonne 6, die mit einemDeflegmator 7 und einem Kondensator 8 ausgestattet ist. Gepaarter Alkohol wird von den oberen (vierten bis sechsten)Tabletts der Rektifikationskolonne abgezogen. Zwischenprodukte und Fuselöle werden wie in einem zweikolonnenartigenRektifikationsapparat abgetrennt.
Die Kopfprodukte, dh der nicht abgereinigte Alkohol, der den Deflegmator 7 passiert hat, gelangen als Dampf in denKondensator 8, von wo sie teilweise in die obere Stufe der Rektifikationskolonne zurückkehren und teilweise in dieEpurationskolonne 3 gelangen.
Dampf zur Beheizung gelangt über Dampfregler in die Gärsäule und die Rektifikationskolonne. Dampf wird aus der Verdampfungskolonne in die Epurationskolonne geleitet. Die Maische, die in den Apparat gelangt, wird vorher im Deflegmator vorgewärmt.
Abbildung 6 — Schema einer halbdirekten Brenn- und Rektifikationsapparatur
Indirekt wirkende Apparate
Apparate dieses Typs bestehen aus der Kombination von zwei Apparaten: einer liefert Rohalkohol und der andere führt seine Rektifikation durch. Mit solchen Apparaten wird hochwertiger Alkohol hergestellt, und sie werden als Standard für die Herstellung von hochreinem Alkohol angesehen.
Die Maische wird mit einer Pumpe in den Vorwärmer 2 (Abbildung 7) geführt, wo sie mit Wasserdampf erwärmt wird, der aus der Maischekolonne 1 kommt. Die Dämpfe passieren eine Falle 10, wo flüssige Partikel abgetrennt werden. Die erwärmte Maische gelangt in den Separator 11, wo Kohlendioxid und nicht kondensierte Gase abgeschieden werden. Die Gase gelangen über den Kondensator 3' in den Spiritusbehälter, während die Maische in die Maischekolonne 1 geleitet wird. Der Kondensat der Wasserdampfe aus den Kondensatoren 3 und 3', dem Vorwärmer 2 und dem Spiritusbehälter wird in die Epurationskolonne 4 geleitet. Diese Kolonne ist mit einem Deflegmator 5 und einem Kondensator 6 ausgestattet.
Die Kopfprodukte aus dem Kondensator 6 gelangen durch den Kühler und den Durchflussmesser in den Vorlagebehälter 15. Der von den Hauptverunreinigungen befreite wässerig-alkoholische Lösung (Epurat) wird in die Rektifikationskolonne 7 geleitet. Diese Kolonne ist mit einem Deflegmator 8 und einem Kondensator 9 ausgestattet. Aus dem Kondensator 9 werden Alkohol und Kopfprodukte (ungereinigter oder nicht standardisierter Alkohol) entnommen. Der ungesäuerte Alkohol in einer Menge von 3% des eingebrachten absoluten Alkohols in die Kolonne kehrt in die Epurationskolonne zurück. Der Rektifikat wird in flüssiger Form von den dritten, vierten, sechsten und siebten Tabletts (von oben gezählt) der Rektifikationskolonne entnommen und gelangt in den Kühler 13, von wo er über den Durchflussmesser in den Vorlagebehälter 15 geleitet wird.
Das Fuselöl gelangt in Dampfform in den Kühler 14 und wird von dort in den Ölabscheider geleitet. Das daraus gewonnene Fuselöl wird in den Lagerbehälter gebracht, während die alkoholische Flüssigkeit aus dem Ölabscheider in die Rektifikationskolonne zurückgeführt wird.
In der Rektifikationskolonne werden auch Zwischenprodukte (Fuselalkohol) entnommen und in den Kühler 12 geleitet.
Die Kolonnen sind mit Vakuumbrechern, Probekühlern zur Kondensation von Dämpfen aus Schlempe und Kornbrei zur Überwachung des Alkoholgehalts ausgestattet.
Die Zufuhr von Dampf in die Maische- und Rektifikationskolonnen wird mit Dampfregulatoren geregelt. In die Epurationskolonne gelangt Dampf aus dem Siedeteil der Rektifikationskolonne.
Abbildung 7 — Schema einer indirekten Brenn- und Rektifikationsapparatur für Maische
Gewinnung von hochgereinigtem Rektifikatsprit
Bei der Gewinnung von hochgereinigtem Rektifikatsprit auf Brenn- und Rektifikationsapparaten müssen im Vergleich zur Gewinnung von normalem Rektifikatsprit die Betriebsbedingungen geändert werden. Dafür ist Folgendes erforderlich:
- Die Entnahme von nicht pasteurisiertem Sprit muss um das 1,2- bis 1,5-fache erhöht werden. Der gesamte nicht pasteurisierte Sprit wird in die Epurationskolonne zurückgeführt.
- Der Entzug aus der Rektifikationskolonne erfolgt mit Ausnahme von Fuselöl und Fuselsprit.
- Die Leistung des Apparats wird um 20-30% reduziert.
Um die Leistungsfähigkeit der bestehenden Apparate bei der Gewinnung von hochgereinigtem Rektifikatsprit nicht zu beeinträchtigen, sollten die Apparate um eine Endreinigungskolonne ergänzt werden. In dieser Kolonne wird der Rektifikatsprit auf die Reinheit gebracht, die gemäß den GOST-Anforderungen für hochgereinigten Rektifikatsprit erforderlich ist.
Gewinnung von Rektifikatsprit auf einem zweistufigen Brenn- und Rektifikationsapparat
Mitarbeiter des Allrussischen Wissenschaftlichen Forschungsinstituts für Spiritus und Getränkeindustrie (VNIISFGI) haben in Zusammenarbeit mit Mitarbeitern der Lipetsker Spiritusfabrik und Giprosprirtvino einen zweistufigen Brenn- und Rektifikationsapparat entwickelt. Das Design des Apparats basiert auf der separaten Verarbeitung von zwei unabhängigen Produktströmen, von denen einer, eine Mischung aus Ethylalkohol und Wasser, nach dem Schema der direkten Aktion verarbeitet wird, während der andere, der alle Verunreinigungen des Sprits enthält, nach dem Schema der indirekten Aktion verarbeitet wird.
Der Apparat (Abbildung 8) besteht aus einer Maische-, Epurations-, erster und zweiter Rektifikationskolonne. Die Maischekolonne besteht aus zwei Teilen: einem unteren Kochteil und einem oberen Epurationsteil, der zur Entfernung von Verunreinigungen aus der Maische dient.
Die Maische wird mit einer Pumpe 1 in den Maischevorwärmer 2 gepumpt, wo sie durch die Wärme der Kondensation von Wasser-Alkohol-Dämpfen der ersten Rektifikationskolonne auf 65-70°C erhitzt wird. Die vorgewärmte Maische gelangt über einen Kohlendioxidabscheider 3 auf das obere Tablett des Epurationsteils der Maischekolonne 4. Bei einer Temperatur von 90-95°C auf dem oberen Tablett des Epurationsteils der Maischekolonne bilden Kopf-, Zwischen- und Schwanzverunreinigungen azeotrope Mischungen, wodurch praktisch alle flüchtigen Verunreinigungen aus der Maische entfernt werden. Die von Verunreinigungen befreite Maische gelangt in den Kochteil. Wasser-Alkohol-Dämpfe, die aus dieser Maische freigesetzt werden, gelangen zu 85% von der oberen Kochteller in der Kolonne durch den Schaumabscheider 7 in die erste Rektifikationskolonne 15. Die in der Epurationsteil der Kolonne freigesetzten Dämpfe gelangen zu 15% in den Deflegmator 8 und den Kondensator 9. Der im Deflegmator 8 und Kondensator 9 gewonnene Destillat wird in die Epurationskolonne 12 geleitet. Die Dämpfe aus der Kolonne 12 gelangen in den Deflegmator 13. Das Reflux fließt zurück in die Kolonne, während die nicht kondensierten Dämpfe aus dem Deflegmator in den Kondensator 14 gelangen, wo sie vollständig kondensiert werden. Aus dem Kondensator 14 wird eine Ether-Aldehyd-Fraktion im Umfang von 1-1,5% entnommen.
Der mit 30% vol. starke Rektifikatsprit aus der Kolonne 12 gelangt bei der Verarbeitung minderwertiger Rohstoffe in die zweite Rektifikationskolonne 17. Von den oberen Tellern der Kolonne 17 wird hochgereinigter Rektifikatsprit entnommen, von den unteren Tellern Fuselöl und Fuselsprit, die zur Reinigung verwendet werden.