Distillation et rectification de l'alcool
Pavel Content-manager 30 августа 2020
Le principe de séparation de l'alcool des autres substances repose sur les lois de la physique, selon lesquelles, lorsque deux liquides bouillent, leurs vapeurs contiennent davantage de vapeurs du liquide ayant un point d'ébullition plus bas. Étant donné que le point d'ébullition de l'alcool est de 78,3 °C et celui de l'eau est de 100 °C, lors de l'ébullition d'une solution eau-alcool, la vapeur contient plus d'alcool que d'eau.
Distillation de la bière
Le principe de fonctionnement des appareils de séparation de l'alcool des autres substances est soumis aux lois de la physique, selon lesquelles, lors de l'ébullition de deux liquides, leurs vapeurs contiennent plus de vapeurs du liquide ayant un point d'ébullition plus bas. Comme le point d'ébullition de l'alcool est de 78,3 °C et celui de l'eau est de 100 °C, lors de l'ébullition d'un mélange eau-alcool, les vapeurs contiennent plus d'alcool que d'eau. Lorsque la bière avec une teneur en alcool de 10 % bout, des vapeurs d'eau et d'alcool sont libérées avec une teneur en alcool de 51,6 %. En évaporant un tiers de la bière et en collectant le condensat, on obtient un liquide eau-alcoolique d'environ 33 % d'alcool.
La concentration d'alcool isolé peut être augmentée par des distillations ultérieures. En augmentant la concentration d'alcool isolé à partir de la bière contenant 10 % d'alcool, plusieurs distillations sont effectuées. La première distillation donne un distillat contenant 37,7 % d'alcool, la deuxième - 58,3 %, la troisième - 77,8 %, la quatrième - 83 %, la cinquième - 87,3 %.
L'alcool obtenu à partir de la bière est séparé dans un appareil de distillation de bière, et toutes les impuretés volatiles sont également évaporées avec l'alcool. Le distillat obtenu lors de la distillation est appelé alcool brut, et le résidu contenant toutes les particules en suspension est appelé drêche.
L'alcool brut est un liquide transparent et incolore contenant au moins 88 % en volume d'alcool et contenant moins de produits d'alcool accessoires, à savoir des aldéhydes - de 0,03 % à 0,05 %, des esters complexes - de 500 à 700 cm³ par litre d'alcool anhydre ; et de l'alcool méthylique - de 0 % à 0,13 % en volume. La drêche contient de 4 % à 9,5 % de matières sèches, constituées de particules non fermentées de matière première et de levures.
L'appareil de distillation de bière se compose d'une colonne, d'un déflegmateur et d'un condenseur. La colonne de distillation de bière est un cylindre vertical d'un diamètre de 600 à 2000 mm, divisé en sections par des plateaux spéciaux appelés plateaux, espacés de 180 à 500 mm en fonction de la capacité de production. Au centre de chaque plateau se trouve un trou avec des bords relevés pour le passage de la vapeur (figure 1). Au-dessus du trou se trouve un capuchon. Sur la périphérie du plateau se trouve un récipient pour l'écoulement de la bière vers le plateau inférieur. Il peut s'agir d'un simple plateau à un chapeau (figure 1a) ou d'un plateau à double chapeau plus efficace (figure 1b).
Figure 1 Diagrammes des plateaux de distillation
La colonne de brassage se compose de deux parties : la partie inférieure, appelée colonne de brassage ou d'épuisement, où l'alcool est évaporé à partir du moût, et la partie supérieure, appelée colonne d'alcoolisation ou de renforcement, où les vapeurs d'alcool subissent un renforcement par ébullition répétée (figure 2). Les colonnes sont installées l'une sur l'autre. Cependant, il existe des appareils à deux colonnes dont la partie alcoolique est réalisée sous la forme d'une colonne séparée. Le déflegmateur est un échangeur de chaleur tubulaire à travers lequel passe le moût, et l'espace entre les tubes est rempli de vapeurs d'alcool provenant de la partie supérieure de la colonne d'alcoolisation. Pour renforcer le refroidissement, ce qui favorise un renforcement plus important de l'alcool, de l'eau froide est introduite dans les tubes supérieurs du déflegmateur. Grâce à la vapeur de moût, le moût se réchauffe, tandis que les vapeurs d'alcool se refroidissent et s'écoulent dans la colonne sous forme de condensat. Les vapeurs non condensées les plus fortes passent dans le réfrigérant. Le réfrigérant peut être tubulaire, où l'eau froide passe à travers les tubes et les vapeurs d'alcool passent dans l'espace entre les tubes. Dans la plupart des cas, les réfrigérants sont combinés - la moitié du type à enveloppe et tube, et la seconde moitié est constituée d'un serpentin placé dans un récipient d'eau.
Figure 2 — Schéma d'un appareil de distillation en continu à colonne unique.
De nos jours, on utilise des appareils de distillation de moût en continu.
Le moût est pompé du fermenteur ou du réservoir intermédiaire vers le déflegmateur 3, puis il est envoyé à l'étage supérieur de la colonne de brassage Б après avoir été préchauffé. Le fonctionnement de la colonne de brassage se déroule comme suit : le moût arrive en continu à l'étage supérieur, tandis que de la vapeur est introduite par le bas, ce qui, en traversant les couches de moût sur les plateaux, porte le moût à ébullition.
Lors de l'ébullition, de la vapeur d'eau et d'alcool sont libérées. Le moût, dont une partie de l'alcool a été extraite, s'écoule sur le deuxième plateau où il est à nouveau porté à ébullition par la vapeur qui arrive par le bas. La concentration en alcool dans le moût diminue. Lorsque le moût atteint le plateau inférieur, il est complètement dépourvu d'alcool. La colonne est équipée de 14 à 16 plateaux. Pour évacuer en continu le résidu solide de la colonne de brassage, un régulateur de moût de type flotteur 2 est installé, à partir duquel le résidu est recueilli et pompé vers une station de distribution de résidu ou vers l'atelier de levure alimentaire.
En fonctionnement normal de l'appareil, la teneur en alcool dans le résidu est de 0,015 %, ce qui correspond à des pertes équivalentes à 0,2 % des substances fermentées dans le moût. Un contrôle systématique est effectué pour surveiller les pertes d'alcool dans le résidu.
Les vapeurs d'eau et d'alcool d'une concentration d'environ 50% en volume montent de la plaque supérieure de la colonne de brassage vers la partie alcoolique A. Le processus de distillation dans la colonne alcoolique est similaire, mais il y a un échange de chaleur entre les vapeurs qui arrivent par le bas et la flegme qui revient du déflegmateur 3. Dans la colonne alcoolique, il y a une distillation répétée à chaque plateau, ce qui augmente progressivement la concentration des vapeurs d'eau et d'alcool. La colonne alcoolique est composée de 8 à 10 plateaux. Les vapeurs provenant de la plaque supérieure sont envoyées au déflegmateur, où elles sont finalement renforcées jusqu'à la concentration standard d'alcool brut. La flegme s'écoule vers la plaque supérieure de la colonne alcoolique. Les vapeurs non condensées passent ensuite dans le réfrigérant 4, où elles se condensent pour former de l'alcool brut.
Pour réduire les pertes d'alcool par évaporation dans le réfrigérant, celui-ci est refroidi à une température de 15 à 20 °C. De là, l'alcool brut passe à travers un filtre 8 et une lanterne d'observation 9, où le débit et la température sont observés, puis il est dirigé vers un dispositif de contrôle qui mesure la quantité d'alcool, et ensuite vers une zone de réception d'alcool d'où il est pompé vers un réservoir d'alcool.
La vapeur pénètre dans la colonne à travers un régulateur de vapeur. Pour contrôler la teneur en alcool dans le résidu solide, un réfrigérant d'essai est installé, où la vapeur est prélevée à partir du régulateur de moût 2 et condensée dans une lanterne d'essai 5, puis recueillie dans un collecteur 6. Pour éviter la formation de vide, ce qui pourrait entraîner le pliage de la colonne, des décompresseurs 7 sont installés dans la partie inférieure et supérieure de la colonne. Pour observer le mouvement du moût entrant dans la colonne, une lanterne d'observation 10 est placée sur le tuyau. Le débit de vapeur dépend de la conception de l'appareil de distillation continue et de la concentration du moût, et il est de 17 à 25 kg pour 100 kg de moût.
Rectification de l'alcool
Toutes les substances chimiques obtenues lors de la distillation du moût, qui sont présentes dans l'alcool brut, peuvent être divisées en quatre groupes : les aldéhydes, les esters, les acides et les alcools supérieurs.
Les aldéhydes se forment pendant la fermentation et lors de l'oxydation des alcools. Leur point d'ébullition est considérablement inférieur à celui de l'éthanol. Les acides se forment pendant la fermentation, en particulier dans le moût infecté. Seuls les acides volatils (acétique et butyrique) sont évaporés avec l'alcool. Lorsque les acides se combinent avec l'alcool, des esters se forment, qui sont des composés très volatils ayant également un point d'ébullition inférieur à celui de l'alcool. Les alcools supérieurs se forment à partir de substances azotées, telles que les acides aminés, consommées par les levures pour leur nutrition. Les alcools supérieurs sont appelés alcools fuselés et constituent les principaux composants de l'huile de fusel. Leur point d'ébullition est nettement supérieur à celui de l'éthanol.
Les impuretés présentes dans l'alcool brut sont séparées par une distillation répétée, appelée rectification. L'alcool purifié des impuretés est appelé alcool éthylique rectifié et se décline en trois catégories : premier, très pur et extra. L'objectif de la rectification est d'obtenir une teneur minimale en impuretés dans l'alcool rectifié et d'obtenir des qualités gustatives élevées.
Bases physico-chimiques de la rectification
Le processus de rectification repose sur les mêmes principes que la distillation du moût. Les liquides dont la température d'ébullition est inférieure à celle de l'éthanol sont distillés plus rapidement et à une température d'ébullition plus basse, tandis que les liquides dont la température d'ébullition est supérieure à celle de l'éthanol se distillent plus lentement. Le rapport entre la concentration des impuretés dans les vapeurs d'alcool et leur concentration dans la solution alcoolique est appelé coefficient de rectification. Pour les impuretés plus volatiles que l'éthanol, le coefficient de rectification est supérieur à un, et inversement. Lorsque le liquide alcoolique est chauffé dans un récipient, les vapeurs contiendront toutes les substances présentes dans l'alcool, mais leur proportion relative sera différente.
La concentration des impuretés dont le coefficient de rectification est supérieur à un sera plus élevée dans les vapeurs que dans la solution liquide. En revanche, la concentration des impuretés dont le coefficient de rectification est inférieur à un sera plus faible dans les vapeurs que dans la solution liquide. Si l'on place une colonne à plateaux au-dessus du récipient, les vapeurs se condenseront et se vaporiseront à chaque plateau. Après chaque plateau, les vapeurs seront de plus en plus enrichies en impuretés dont le coefficient de rectification est supérieur à un, tandis que les impuretés avec un coefficient de rectification inférieur à un deviendront de plus en plus rares. Si le nombre de plateaux dans la colonne est suffisant, il est possible d'obtenir une situation où les impuretés volatiles se rassemblent en haut de la colonne, l'éthanol pur se trouve au milieu de la colonne, et les impuretés moins volatiles se concentrent en bas de la colonne. Ainsi, en poursuivant le processus de distillation, il est possible de collecter séparément les liquides volatils, tels que les aldéhydes et les esters, connus sous le nom de "têtes", puis l'éthanol pur, et enfin les impuretés moins volatiles ou "queues", qui sont principalement constituées d'huiles de fusel.
Obtention d'alcool rectifié de première qualité et d'alcool hautement purifié
Pour la rectification de l'alcool brut, on utilise des appareils des systèmes suivants : distillation discontinue à colonne unique ; distillation continue à deux, trois et quatre colonnes ; des appareils à fonctionnement continu combinant la distillation du moût et la rectification.
Actuellement, la plupart des distilleries sont équipées d'appareils de rectification en continu.
Le type le plus simple d'appareils de rectification est celui à action périodique. L'appareil (figure 3) est composé d'un cubage 1 avec des éléments chauffants tubulaires 2, d'une colonne de rectification 3, d'un déphlegmateur 4, d'un réfrigérant 5 et d'une lampe à alcool 6. La matière première d'alcool est versée dans le cubage et chauffée par la vapeur. En plus des éléments chauffants, le cubage est équipé d'un barboteur pour l'introduction de vapeur ouverte.
Pour maintenir une pression constante dans la colonne, un régulateur de vapeur est installé sur la conduite de vapeur. La colonne de rectification peut être équipée de plateaux à tamis ou de plateaux à chapeaux, au moins 40 en nombre.
Figure 3 - Schéma de l'appareil de rectification à action périodique
Obtention d'alcool rectifié de première qualité
Une certaine quantité de matière première d'alcool, appelée "charge", est introduite dans le cubage. Sans attendre que le cubage soit complètement rempli, dès que l'alcool recouvre le barboteur et les serpentins, de la vapeur est introduite à travers eux. En raison de l'ébullition vigoureuse, la charge est rapidement chauffée et environ 0,5 à 1 heure après le remplissage du cubage, la colonne commence à se réchauffer. La charge est portée à ébullition, les vapeurs d'alcool montent dans la colonne et entrent dans le déphlegmateur.
Après avoir chauffé la colonne, de l'eau est introduite dans le réfrigérant et le déphlegmateur de manière à ce que les vapeurs d'alcool se condensent complètement dans le déphlegmateur et n'entrent pas dans le réfrigérant (comme lors de l'obtention d'alcools de cognac ou de fruits). Ensuite, l'alimentation en eau est réduite de sorte que les vapeurs d'alcool (les composants à faible ébullition) passent dans le réfrigérant, se condensent et, en se refroidissant, sortent de l'appareil. Ils sont collectés dans un récipient séparé, représentant environ 0,5 % du volume de la charge d'alcool dans le cubage. La fraction d'éther et d'aldéhyde est un liquide avec une odeur piquante et une couleur verdâtre. Ensuite, environ 2,5 à 5 % du produit incolore de qualité III est prélevé. Ensuite, environ 4 à 8 % d'alcool de qualité II sont prélevés séparément. À la fin de sa collecte, la pureté de l'alcool est vérifiée avec de l'acide sulfurique. S'il correspond à la qualité de l'alcool rectifié de première qualité, la collecte est effectuée à la vitesse maximale en maintenant la force requise. Environ 85 % du volume de la charge sont collectés. Ensuite, la collecte de l'alcool de qualité II est commencée. Lorsque la force diminue à 85-80 %, la collecte de l'alcool de qualité II est arrêtée et une fraction contenant des alcools de sivoukh est prélevée séparément, puis traitée et lavée dans un séparateur de sivoukh.
Les spiritueux de qualité inférieure sont ajoutés à la prochaine charge, ce qui augmente le rendement d'alcool rectifié de qualité I à 95-97 % ; la fraction étheroaldéhydique représente 2,5-3,5 %, l'huile de fusel représente 0,3-0,4 % et les pertes sont d'environ 1 %.
La distillation est terminée lorsque la concentration de l'alcool dans l'alambic est proche de zéro, ce qui correspond à une teneur en alcool de 2 % dans la lampe. À la fin de la distillation, l'alimentation en vapeur dans l'alambic est arrêtée et le liquide restant est évacué dans les égouts.
La méthode décrite ci-dessus est appelée méthode des charges uniques. Elle permet d'obtenir de l'alcool de la plus haute qualité. Une méthode plus économique est la méthode des charges complexes. Elle consiste à arrêter la distillation après avoir éliminé environ 85-90 % de l'alcool de la charge, puis à remplir à nouveau l'alambic avec de l'alcool brut et à commencer la rectification de manière traditionnelle. Ainsi, l'alambic est rempli plusieurs fois jusqu'à ce que l'alcool entrant ne soit pas trop dilué par les résidus de la distillation précédente et que la teneur en huile de fusel dans l'alambic ne devienne pas trop élevée. Avec six remplissages de l'alambic, la concentration de la dernière charge serait d'environ 60 % et la teneur en huile de fusel d'environ 3 %.
Par conséquent, on ne fait généralement pas plus de trois charges. La méthode des charges triples permet d'augmenter la récupération d'alcool rectifié, d'obtenir une fraction étheroaldéhydique et une huile de fusel plus concentrées, et de réduire la consommation de vapeur par rapport à la charge unique.
Obtention d'alcool rectifié de la plus haute pureté
L'alcool rectifié de la plus haute pureté peut être obtenu à partir d'alcool brut par double rectification ou par une distillation lente.
Pour obtenir de l'alcool rectifié de la plus haute pureté par double rectification, la charge (remplissage de l'alambic) est réalisée avec de l'alcool rectifié de qualité I. Il n'est pas autorisé d'utiliser les produits alcooliques de la distillation précédente. La distillation débute par un retard d'une heure (l'alimentation en eau dans le déflegmateur est réglée de manière à ce que toutes les vapeurs d'alcool se condensent dans le déflegmateur sans s'échapper vers le réfrigérant), afin de concentrer les impuretés initiales sur les plateaux supérieurs de la colonne. Après ce retard, les premières fractions sont prélevées, puis de l'alcool rectifié de qualité I est collecté. Lorsque la qualité de l'alcool correspond à celle de la plus haute pureté, déterminée par des analyses, il est prélevé en quantité équivalente à 50-60 % du volume de la charge. La fin de la collecte de l'alcool de la plus haute pureté est déterminée par l'analyse de la teneur en huile de fusel.
Avec des charges complexes, la prochaine charge est effectuée après la collecte de l'alcool rectifié de la plus haute pureté.
Lors de l'obtention d'alcool rectifié de la plus haute pureté par distillation lente à partir d'alcool brut, plusieurs retards sont effectués pendant la distillation : avant la collecte de la fraction étheroaldéhydique (1,5 heure), avant le début de la collecte de l'alcool de la plus haute pureté (1 heure) et avant la fin de sa collecte (0,5 heure). Les moments de transition vers la collecte des fractions sont déterminés par les résultats des analyses. Lors d'une distillation lente, on obtient 60-65 % d'alcool rectifié de la plus haute pureté à partir de la teneur en alcool absolu dans la charge.
Obtention d'alcool rectifié sur des appareils à fonctionnement continu
Les appareils de rectification à fonctionnement continu sont plus avancés. Le principe de fonctionnement de l'appareil repose sur l'élimination séquentielle des impuretés de l'alcool brut en fonction des coefficients d'évaporation qui dépendent de la concentration de l'alcool. Pour créer des zones d'élimination des impuretés, l'appareil est composé de deux colonnes ou plus, chacune fonctionnant selon son propre régime. Le rendement en alcool rectifié est élevé (92,5-94 %) ; les produits initiaux et finaux concentrés ainsi que les alcools inférieurs ne nécessitent pas de nouvelle distillation, ce qui permet d'économiser de la vapeur. L'entretien de l'appareil est considérablement plus simple car le traitement des produits intermédiaires est éliminé. L'appareil peut être automatisé, ce qui est mis en place dans plusieurs usines.
L'appareil le plus simple est l'appareil à deux colonnes (figure 4), composé de deux colonnes : une colonne d'épuration 1 et une colonne de rectification 2.
Figure 4 - Schéma d'un appareil de rectification à deux colonnes
Colonne d'épuisement
La colonne d'épuisement est destinée à éliminer les impuretés de tête du mélange brut et se compose d'une partie inférieure d'ébullition b et d'une partie supérieure d'aldéhyde a. La colonne est équipée d'un déphlegmateur 3 et d'un condenseur 4. Le mélange brut d'alcool est introduit en continu sur le plateau supérieur de la colonne d'ébullition et descend avec le flegme provenant de la colonne d'aldéhyde. Dans la partie inférieure, de la vapeur chauffée est introduite, se déplaçant vers le haut et entraînant les impuretés de tête.
Un nombre suffisant de plateaux d'ébullition est installé pour permettre l'évaporation des impuretés de tête pendant leur passage, généralement 15 à 20 plateaux. La solution eau-alcool libérée de la plupart des impuretés de tête est appelée épuisat, d'où le nom de colonne d'épuisement. L'épuisat ne doit contenir pas plus de 0,0005% d'aldéhydes et pas plus de 100 mg/l d'esters complexes. Les impuretés de queue sont retenues dans la colonne d'épuisement car les plateaux contiennent un liquide à haute concentration d'alcool éthylique, où les coefficients d'évaporation des impuretés de queue sont inférieurs à 1 (la concentration de ces impuretés dans les vapeurs est inférieure à celle dans le liquide). La quantité de fraction éther-aldéhyde prélevée dans la colonne supérieure ne dépasse pas 3% du mélange brut traité et sa teneur est de 95-96,5%.
L'épuisat, débarrassé des impuretés de tête, est dirigé vers la colonne de rectification 2. À l'endroit d'entrée de l'épuisat, la colonne se divise en deux parties : la partie supérieure a, qui est une section de concentration, et la partie inférieure b, qui est une section d'ébullition.
La colonne de rectification est conçue pour séparer l'éthanol rectifié pur de l'épura. L'épura contient une petite quantité d'impuretés, et en plus de cela, la colonne elle-même favorise la formation d'éthers et l'oxydation partielle des alcools en aldéhydes, ce qui nécessite également la séparation de ces impuretés dans la colonne de rectification.
Les impuretés sont élevées dans le déphlegmateur 5 et le condenseur 6. Les vapeurs, en se condensant, forment ce qu'on appelle l'alcool non standardisé, qui est renvoyé à la colonne d'épuration pour un traitement ultérieur. Sa quantité représente 2%. L'alcool rectifié standardisé est prélevé sous forme de liquide à partir de la 4e à la 6e plaque supérieure de la colonne de rectification et est envoyé au refroidisseur, puis à travers un évent et un dispositif de contrôle dans un réceptacle d'alcool.
Les impuretés intermédiaires et les impuretés de queue qui entrent dans la colonne de rectification avec l'épura se concentrent dans la partie inférieure de la colonne d'ébullition. L'huile de fusel est prélevée à partir de l'espace de vapeur d'une ou de plusieurs plaques inférieures et est envoyée au refroidisseur, puis à travers un évent dans un séparateur d'huile. L'alcool de fusel est prélevé légèrement au-dessus de la zone de concentration de l'huile de fusel.
Obtention d'alcool rectifié à partir de la mouture dans les appareils de rectification de mouture
L'alcool rectifié est actuellement obtenu directement à partir de la mouture dans les appareils de rectification de mouture. Ces appareils sont divisés en appareils à action directe, semi-directe, indirecte et à double flux.
Appareils à action directe. Dans les appareils à action directe (figure 5), les impuretés de tête sont séparées directement de la mouture dans la colonne d'épuration montée sur la colonne de mouture. En raison de la faible concentration en alcool dans la mouture, les coefficients de volatilité des impuretés sont élevés, ce qui permet une épuration complète. Ensuite, la mouture, débarrassée des impuretés de tête, passe dans la colonne de mouture 3, où l'éthanol, les impuretés de queue et les résidus d'impuretés de tête s'évaporent. La majeure partie des vapeurs de la colonne de mouture est dirigée vers la colonne de rectification 5. Une petite partie des vapeurs passe dans la colonne d'épuration 1 pour la chauffer.
Dans ce type d'appareil, seules les vapeurs libérées de la majeure partie des impuretés de tête passent dans la colonne de rectification.
Les impuretés de queue et intermédiaires, ainsi que les résidus de produits de tête, sont retirés dans la colonne de rectification. L'alcool rectifié, sous forme liquide, est prélevé à partir d'une des plaques supérieures de la colonne de rectification.
Les appareils à action directe sont les plus économes du point de vue thermique, mais ils donnent à l'alcool un goût et une odeur désagréables. Le dioxyde de carbone présent dans la mouture, lorsqu'il est libéré dans la colonne de mouture, transporte des vapeurs d'huiles de fusel dans la colonne de rectification. En pénétrant dans la zone d'alcool standardisé, ces vapeurs confèrent à l'alcool rectifié une odeur désagréable.
Figure 5 - Schéma de l'appareil de rectification de mouture à action directe
Appareils à action semi-directe
Dans ce type d'appareils (figure 6), la mouture n'est pas préalablement soumise à une épuration. Elle est introduite dans la colonne de mouture 1, où les vapeurs contenant toutes les impuretés, l'alcool et l'eau sont générées.
Ces vapeurs, passant par le piège 9 qui sépare les particules en suspension, sont ensuite dirigées vers la partie médiane de la colonne d'épuration (la partie inférieure de cette colonne 2 étant la partie d'évaporation, et la partie supérieure 3 étant la partie de concentration), où elles subissent l'épuration.
L'alcool débarrassé des impuretés de tête, contenant les impuretés de tête et intermédiaires, est introduit sous forme liquide dans la colonne de rectification 6, équipée d'un déphlegmateur 7 et d'un condenseur 8.
Ce schéma est moins économique sur le plan thermique, mais permet d'obtenir un alcool rectifié de haute qualité.
Le schéma de l'appareil de mouture-rectification à trois colonnes d'action semi-directe, formé d'une colonne de mouture et d'un appareil de rectification à deux colonnes, est le plus répandu dans les usines.
La mouture sans épuration préalable est introduite dans la colonne de mouture 1. Les vapeurs de la colonne de mouture passent par le piège 9 et entrent dans la partie médiane de la colonne d'épuration. La partie inférieure 2 de cette colonne est la partie d'ébullition, tandis que la partie supérieure 3 est la partie de concentration. Le déphlegmateur 4 condense la majeure partie des vapeurs, et le condensat est renvoyé dans la colonne sous forme de flegme.Les vapeurs non condensées dans le déphlegmateur, contenant les impuretés de tête, passent dans le condenseur 5, d'où une partie est dirigée vers le refroidisseur et le foyer, et une partie est renvoyée dans la colonne 3.
Le mout liquide, débarrassé des impuretés de tête, est dirigé vers la colonne de rectification 6, équipée d'un déphlegmateur 7 et d'un condenseur 8. L'alcool pasteurisé est prélevé sur les plateaux supérieurs (quatrième à sixième) de la colonne de rectification. Les produits intermédiaires et l'huile de fusel sont prélevés de la même manière que dans un appareil de rectification à deux colonnes.
Les produits de tête, c'est-à-dire l'alcool non pasteurisé ayant traversé le déphlegmateur 7, sont envoyés sous forme de vapeurs dans le condenseur 8, d'où une partie est renvoyée dans la colonne de rectification sur le plateau supérieur, tandis qu'une partie est dirigée vers la colonne d'épuration 3.
La vapeur de chauffage est introduite dans les colonnes de mouture et de rectification à travers des régulateurs de vapeur. Dans la colonne d'épuration, la vapeur est introduite à partir de la colonne d'ébullition. La mouture introduite dans l'appareil est préalablement préchauffée dans le déphlegmateur.
Appareils à action indirecte
Les appareils de ce type sont composés de deux unités : l'une produit de l'alcool brut, tandis que l'autre effectue sa rectification. Ces appareils permettent d'obtenir de l'alcool de haute qualité et sont couramment utilisés pour la production d'alcool purifié.
La bouillie de grains est pompée dans le préchauffeur 2 (figure 7), où elle est chauffée par des vapeurs d'eau-alcool provenant de la colonne de bouillie 1. Les vapeurs passent par le piège 10, où les particules liquides se séparent. La bouillie préchauffée est ensuite dirigée vers le séparateur 11, où le dioxyde de carbone et les gaz non condensés sont évacués. Les gaz passent par le condenseur 3' vers le réservoir à alcool, tandis que la bouillie est dirigée vers la colonne de bouillie 1. Le condensat des vapeurs d'eau-alcool provenant du condenseur 3 et 3', du préchauffeur de bouillie 2 et du réservoir à alcool est envoyé dans la colonne d'épuisement 4. Cette colonne est équipée d'un déphlegmateur 5 et d'un condenseur 6.
Les produits de tête provenant du condenseur 6 passent par un refroidisseur et un rotamètre vers la tête 15. La solution eau-alcool libérée des principaux composants des produits de tête (l'épuvat) est dirigée vers la colonne de rectification 7. Cette colonne est équipée d'un déphlegmateur 8 et d'un condenseur 9. De la colonne de rectification 9, on prélève de l'alcool et des produits de tête (alcool non pasteurisé ou non standard). Environ 3 % de l'alcool absolu introduit dans la colonne est renvoyé vers la colonne d'épuisement. Le rectificat est prélevé sous forme liquide sur les plateaux 3, 4, 6 et 7 (en partant du haut) de la colonne de rectification, puis dirigé vers le refroidisseur 13, d'où il est envoyé à la tête 15 par le biais d'un rotamètre.
L'huile de fusel est envoyée sous forme de vapeur vers le refroidisseur 14, puis dirigée vers le séparateur d'huile de fusel. L'huile de fusel récupérée est stockée, tandis que le liquide alcoolique retourne dans la colonne de rectification.
Les produits intermédiaires (alcool de fusel) sont également prélevés dans la colonne de rectification et dirigés vers le refroidisseur 12.
Les colonnes sont équipées de purgeurs sous vide, de condenseurs d'essai pour la condensation des vapeurs provenant de l'eau de lavage et de la lie, afin de contrôler leur teneur en alcool.
La vapeur de chauffage est régulée par des régulateurs de vapeur pour les colonnes de bouillie et de rectification. Dans la colonne d'épuisement, la vapeur provient de la partie d'ébullition de la colonne de rectification.
Obtention d'un alcool rectifié de haute pureté
Lors de l'obtention d'un alcool rectifié de haute pureté sur des appareils de rectification de moût, il est nécessaire de modifier le mode de fonctionnement par rapport à l'obtention d'un alcool rectifié ordinaire. Pour cela, il est nécessaire de :
- augmenter le prélèvement d'alcool non pasteurisé de 1,2 à 1,5 fois. Tout l'alcool non pasteurisé doit être renvoyé dans la colonne d'épuisement ;
- effectuer des prélèvements dans la colonne de rectification, à l'exception de l'huile de fusel et de l'alcool de fusel ;
- réduire la capacité de l'appareil de 20 à 30%.
Afin de ne pas réduire les performances des appareils en place lors de la transition vers l'obtention d'un alcool rectifié de haute pureté, il est nécessaire de compléter les appareils par une colonne de purification finale. Dans cette colonne, l'alcool rectifié est amené à la pureté requise par la norme pour un alcool rectifié de haute pureté.
Obtention d'un alcool rectifié sur un appareil de rectification de moût à deux flux
Les employés de l'Institut de recherche scientifique de l'industrie de l'alcool et des boissons alcoolisées, en collaboration avec le personnel de la distillerie de Lipetsk et de Giprospektvin, ont développé un appareil de rectification de moût à deux flux. La conception de l'appareil est basée sur le traitement séparé de deux flux de produits indépendants, dont l'un, constitué d'un mélange d'alcool éthylique et d'eau, est traité selon un schéma à action directe, tandis que l'autre, contenant toutes les impuretés de l'alcool, est traité selon un schéma à action indirecte.
L'appareil (figure 8) se compose d'une colonne de fermentation, d'une colonne d'épuisement, d'une première colonne de rectification et d'une deuxième colonne de rectification. La colonne de fermentation est composée de deux parties : la partie inférieure de cuisson et la partie supérieure d'épuisement, qui est destinée à l'élimination des impuretés du moût.
Le moût est pompé par la pompe 1 vers le réchauffeur de moût 2, où il est chauffé par la chaleur de condensation des vapeurs d'eau-alcool de la première colonne de rectification jusqu'à 65-70 °C. Le moût préchauffé passe par le séparateur de dioxyde de carbone 3 et atteint le plateau supérieur de la partie d'épuisement de la colonne de fermentation 4. À une température de 90-95 °C sur le plateau supérieur de la partie d'épuisement de la colonne de fermentation, les impuretés de tête, intermédiaires et de queue forment des mélanges azéotropiques, ce qui permet d'éliminer pratiquement toutes les impuretés volatiles du moût. Le moût débarrassé des impuretés passe dans la partie de cuisson. Les vapeurs d'eau-alcool libérées de ce moût, provenant du plateau supérieur de la partie de cuisson de la colonne, à hauteur de 85%, passent par l'épuisette de mousse 7 et entrent dans la première colonne de rectification 15. Les vapeurs libérées dans la partie d'épuisement de la colonne, à hauteur de 15%, passent par le déflegmateur 8 et le condenseur 9. Le distillat obtenu dans le déflegmateur 8 et le condenseur 9 est dirigé vers la colonne d'épuisement 12. Les vapeurs provenant de la colonne 12 passent par le déflegmateur 13. Le produit de reflux s'écoule dans la colonne, tandis que les vapeurs non condensées provenant du déflegmateur passent par le condenseur 14, où elles se condensent complètement. De ce condenseur 14, on prélève la fraction éther-aldéhyde à hauteur de 1-1,5%.
Un épurat d'une teneur de 30% en volume provenant de la colonne 12, en cas de traitement de matières premières défectueuses, est envoyé vers la deuxième colonne de rectification 17. Les fractions d'alcool rectifié de haute pureté sont prélevées sur les plateaux supérieurs de la colonne 17, tandis que l'huile de fusel et l'alcool de fusel sont prélevés sur les plateaux inférieurs pour le nettoyage.