Перегонка бражки и ректификация спирта
admin 2 30 августа 2020Перегонка бражки
Принцип работы аппаратов для отделения спирта от других веществ подчинен закону физики, по которому при кипячениидвух жидкостей в их парах содержится больше паров той жидкости, температура кипения которой ниже. Так кактемпература кипения спирта 78,3°С, а воды 100°С, то при кипении водно-спиртового раствора в парах содержитсябольше спирта, чем воды. При кипении из бражки с содержанием спирта 10% выделяется водно-спиртовые пары ссодержанием 51,6 % спирта. Если испарить 1/3 бражки и собрать конденсат, то получается водно-спиртовая жидкостькрепостью около 33%.
Повысить крепость выделенного спирта можно путем последующих перегонок. При увеличении крепости спирта, выделенногоиз бражки с содержанием 10% спирта, выполняют несколько перегонок первая перегонка дает отгон с содержанием спирта37,7%, вторая — 58,3%, третья — 77,8%, четвертая — 83%, пятая — 87,3%.
Спирт из бражки выделяют на брагоперегонном аппарате, при этом вместе со спиртом отгоняются все летучие примеси.Получаемый при перегонке дистиллят называется спиртом-сырцом, а остаток, в котором содержатся все взвешенныечастицы, — бардой.
Спирт-сырец — прозрачная бесцветная жидкость крепостью не менее 88% об., содержание сопутствующихспиртопродуктов, не более: альдегидов — 0,03-0,05%, сложных эфиров — 500-700 см3 в 1лбезводного спирта; метилового спирта 0-0,13% об. В барде содержится от 4 до 9,5% сухих веществ, состоящих изнесбраживаемых частиц сырья и дрожжей.
Брагоперегонный аппарат состоит из колонны, дефлегматора и холодильника. Бражная колонна представляет собойвертикальный цилиндр диаметром от 600-2000 мм, разделенный фасонными перегородками, называемыми тарелками, наотдельные части, расстояние между которыми 180-500 мм в зависимости от производительности. Посредине тарелки имеетсяотверстие с загнутыми вверх краями для прохода пара (рисунок 1). Над отверстием находится колпак. На перифериитарелки устроен стакан для слива бражки на нижележащую тарелку. Это простая тарелка одноколпачковая одинарнойвыварки (рисунок 1,а); более эффективная тарелка двойной выварки (рисунок 1,б).
Рисунок 1 — Схемы перегонных тарелок
Бражная колонна состоит из двух частей: нижней — бражной, или истощающей, где из бражки выпаривается спирт, иверхней-спиртовой, или укрепляющей, где спиртовые пары путем многократного кипения подвергаются укреплению (рисунок2). Колонны устанавливаются одна на другой. Однако есть аппараты двухколонные, спиртовая часть которых выполнена ввиде отдельной колонны. Дефлегматор представляет собой трубчатый теплообменник, по трубам которого проходит бражка,а в межтрубное пространство поступают спиртовые пары из верхней части спиртовой колонны. Чтобы усилить охлаждение,что способствует большему укреплению спирта, в верхние трубки дефлегматора подается холодная вода. За счет паровбражка нагревается, а спиртовые пары охлаждаются и в виде конденсата стекают в колонну. Наиболее крепкиенесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник. Холодильник бывает трубчатый, где по трубам проходит холоднаявода, а в межтрубном пространстве — спиртовые пары. В большинстве случаев холодильники делают комбинированными— половина кожухотрубного типа, а вторая половина состоит из змеевика, помещенного в сосуд с водой.
Рисунок 2 — Схема одноколонного брагоперегонного аппарата
В настоящее время применяют брагоперегонные аппараты непрерывного действия.
Бражка из бродильного чана или из промежуточной емкости насосом подается на дефлегматор 3, оттуда в подогретомсостоянии поступает на верхнюю тарелку бражной колонны Б. Работа бражной колонны протекает таким образом: бражканепрерывно поступает на верхнюю тарелку, снизу подается пар, который, проходя через слои бражки на тарелках,нагревает бражку до кипения.
При кипячении выделяются пары воды и спирта. Бражка, из которой выделена часть спирта, стекает на вторую тарелку, гдевновь доводится до кипения проходящим снизу паром. Концентрация спирта в бражке уменьшается. Когда бражка пройдетнижнюю тарелку, она полностью освобождается от спирта. В колонне устанавливается 14-16 тарелок. Для непрерывноговывода барды из бражной колонны устанавливают бардорегулятор поплавкового типа 2, из которого барда поступает всборник и насосом подается на бардораздаточную станцию или в цех кормовых дрожжей.
При нормальной работе аппарата содержание спирта в барде 0,015 % , что составляет потери, равные 0,2% от сбраживаемыхвеществ в бражке. За потерями спирта в барде устанавливается систематический контроль.
Водно-спиртовые пары крепостью примерно 50% об. с верхней тарелки бражной колонны поднимаются в спиртовую А. Процессвыварки в спиртовой колонне аналогичный, но там теплообмен происходит между парами, поступающими снизу, и флегмой,возвращающейся из дефлегматора 3. В спиртовой колонне совершается многократная перегонка на каждой тарелке, чтопоследовательно повышает крепость водно-спиртовых паров. Спиртовая колонна состоит из 8-10 тарелок. С верхнейтарелки пары поступают дефлегматор, где окончательно укрепляются до стандартной крепости спирта-сырца. Флегмастекает на верхнюю тарелку спиртовой колонны. Иесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник 4, гдеконденсируются, образуя спирт-сырец.
Для сокращения потерь спирта от испарения в холодильнике его охлаждают до 15-20°С . Из холодильника спирт-сырецчерез фильтр 8 и смотровой фонарь 9, где наблюдается величина струи и температура, поступает в контрольный снаряд,учитывающий количество спирта и далее в спиртоприемное отделение, откуда перекачивается в спиртохранилище.
Пар поступает в колонну через регулятор пара. Для контроля за содержанием спирта в барде устанавливают пробныйхолодильник, в который отбирается пар с бардяного регулятора 2 в пробный фонарь 5, где он конденсируется и поступаетв сборник 6. Во избежание образования вакуума, который может привести к смятию колонны, в нижней и верхней частяхколонны устанавливают вакуум-прерыватель 7. Для наблюдения за движением бражки, поступающей в колонну, на труберасположен смотровой фонарь 10. Расход пара в зависимости от конструкции брагоперегонного аппарата и крепости бражкисоставляет 17-25 кг на 100 кг бражки.
Ректификация спирта
Все химические вещества полученные в результате перегонки бражки, которые вошли в состав спирта-сырца, можноразделить на четыре группы: альдегиды, эфиры, кислоты и высшие спирты.
Альдегиды образуются во время брожения, а также при окислении спиртов. Температура кипения альдегидов значительнониже, чем этилового спирта. Кислоты образуются во время брожения, особенно при инфицированной бражке. Со спиртомотгоняются только летучие кислоты (уксусная и масляная). При соединении кислот со спиртом образуются эфиры —очень летучие соединения, температура кипения которых также ниже температуры кипения спирта. Высшие спиртыобразуются из азотистых веществ — аминокислот, потребляемых дрожжами для своего питания. Высшие спиртыназываются сивушными спиртами, являются главными компонентами сивушного масла. Их температура кипения значительновыше температуры кипения этилового спирта.
Примеси из спирта-сырца выделяются путем многократной перегонки его — ректификации. Очищенный от примесей спиртназывается ректификованным этиловым спиртом и бывает трех сортов — первого, высшей очистки и экстра.
Задача ректификации — добиться минимального содержания примесей в ректификованном спирте и высоких егодегустационных качеств.
Физико-химические основы ректификации
В основе процесса ректификации лежат те же закономерности, что и в основе перегонки бражки. Жидкости, температуракипения которых ниже, чем спирта, перегоняются быстрее и с более высокой температурой кипения — медленнее, чемспирт. Отношение содержания примеси в спиртовых парах к ее содержанию в спиртовой жидкости называется коэффициентомректификации. Для примесей более летучих, чем спирт, коэффициент ректификации больше единицы, и наоборот. Прикипячении смеси в первую очередь будут улетучиваться легкокипящие жидкости, а затем более труднокипящие. Процессусложняется тем обстоятельством, что коэффициент ректификации может меняться в зависимости от крепости спирта.
Если спирт-сырец нагреть в сосуде, то в парах будут содержаться все вещества, которые находятся в спирте, но ихвзаимное соотношение будет иное. Содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых больше единицы, будетбольше, чем в жидкости. Наоборот, содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых меньше единицы,будет меньше, чем в жидкости. Если над сосудом поставить тарельчатую колонну, то на каждой тарелке пары будутконденсироваться и вновь испаряться, после каждой тарелки пары будут все больше обогащаться примесями, коэффициенткоторых больше единицы, а примесей с коэффициентом ректификации меньше единицы будет становиться все меньше. Есликоличество тарелок в колонне достаточно, то можно достичь такого положения, что в верху колонны соберутсялегкокипящие примеси, в середине колонны будет находиться чистый этиловый спирт, а в низу колонны сосредоточатсятруднокипящие примеси. Тогда, продолжая процесс перегонки дальше, можно собрать отдельно легкокипящие жидкости, этобудут альдегиды и эфиры, или головные погоны, затем чистый спирт и, наконец, трудно кипящие примеси или хвостовыепогоны, большую часть которых составляют сивушные масла.
Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки
Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывногодействия — двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный иректификационный аппараты.
В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.
Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия. Аппарат (рисунок 3) состоит изкуба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5,спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухогообогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара.
Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колоннаможет быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.
Рисунок 3 — Схема периодически действующего ректификационного аппарата
Получение ректификованного спирта I сорта
В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, кактолько спиртпокроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагреваниенавалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят докипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.
После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались вдефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу водыуменьш ают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, гдеконденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5 % от объемаспирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом.Затем отбирают 2,5-5 % бесцветного продукта — III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-гоначального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если онсоответствует качеству ректификованного спирта 1-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживаянеобходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта.При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушнымиспиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.
Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта 1-го сорта до 95-97 % ;эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5 %, сивушного масла — 0,3-0,4 % и около 1 % составляют потери.
Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2 % , в этот момент содержание спирта в кубе практически равнонулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращаю т и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.
Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок . Он дает возможность получить спирт самоговысокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что послеудаления приблизительно 85-90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновьнаполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, покапоступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубене станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержаниесивушного масла около 3 %.
Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отборректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократитьрасход пара по сравнению с одинарной навалкой.
Получение ректификованного спирта высшей очистки
Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методамидвойной ректификации или замедленной сгонки.
Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производятректификованным спиртом 1-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонкуначинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоребез выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержкиотбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт 1-го сорта. Когда качество спирта будет соответствоватькачеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конецотбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.
При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.
При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонкипроводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки(1ч) и перед окончанием его отбора (0,5ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. Призамедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта внавалке.
Получение ректификованного спирта на непрерывно действующих аппаратах
Более прогрессивными являются непрерывно действующие ректификационные аппараты. Принцип работы аппарата заключается втом, что спирт-сырец последовательно освобождается от примесей в соответствии со значением коэффициентов испарения,зависящих от крепости спирта. Для создания зон выделения примесей аппарат состоит из двух и более колонн, работающихкаждая по своему режиму. Выход ректификованного спирта высокий (92,5-94%); концентрированные головные и хвостовыепродукты, низшие спирты не требуют повторной перегонки, что дает экономию пара. Обслуживание аппарата значительнопроще, так как исключается переработка промежуточных продуктов. Аппарат поддается автоматическому управлению, чтоосуществлено на ряде заводов.
Самым простым является двухколонный аппарат (рисунок 4), состоящий из двух колонн: эпюрационной 1 и ректификационной2.
Рисунок 4 — Схема двухколонного ректификационного аппарата
Эпюрационная колонна
Эпюрационная колонна предназначена для выделения из сырца головных примесей и в свою очередь состоит из нижнейвыварной части б и верхней альдегидной части а. Колонна снабжена дефлегматором 3 и конденсатором 4. Спирт-сырецпоступает непрерывно на верхнюю тарелку выварной колонны и вместе с флегмой, стекающей из альдегидной колонны,спускается по тарелкам выварной колонны. В нижнюю часть ее подается греющий пар, движущийся вверх и увлекающийголовные примеси.
Выварных тарелок устанавливают столько, чтобы при движении по ним спирта-сырца головные примеси успели испариться,обычно 15-20 тарелок. Водно-спиртовый раствор, освободившийся от большей части головных примесей, называетсяэпюратом, поэтому и колонна называется эпюрационной. В эпюрате должно содержаться не более 0,0005% альдегидов и неболее 100 мг/л сложных эфиров. Хвостовые примеси задерживаются в эпюрационной колонне, потому что на ее тарелкахнаходится жидкость с высокой концентрацией этилового спирта, при которой коэффициенты испарения хвостовых фракцийменьше единицы (содержание эти примесей в парах меньше чем в жидкости). Количество отбираемой из верхней колонныэфироальдегидной фракции не превышает 3% от перерабатываемого сырца, крепость ее 95-96,5%.
Из эпюрационной колонны освобожденный от головных примесей эпюрат направляется в ректификационную колонну 2. В местепоступления эпюрата колонна делится на две части: верхнюю а — концентрационную и нижнюю б — выварную .
Ректификационная колонна предназначена для выделения из эпюрата чистого ректификованного спирта. В эпюрате содержитсянебольшое количество головных примесей, а кроме этого, в самой колонне происходит эфирообразование, частичноеокисление спиртов в альдегиды, так что и эти головные примеси необходимо выделить в ректификационной колонне.
Примеси поднимаются в дефлегматор 5 и конденсатор 6, их пары, конденсируясь, образуют так называемыйнепастеризованный (нестандартный) спирт, который возвращается на эпюрационную колонну для повторной переработки.Количество его составляет 2%. Стандартный ректификованный спирт отбирается в виде жидкости с 4-6-й верхней тарелкиректификационной колонны и поступает на холодильник и далее через фонарь и контрольный снаряд в спиртоприемник.
Промежуточные и хвостовые примеси, поступающие в ректификационную колонну с эпюратом, концентрируются в нижней частивыварной колонны. Сивушное масло отбирают из парового пространства одной или нескольких нижних тарелок и направляютв холодильник и через фонарь в маслоотделитель. Сивушный спирт отбирают несколько выше зоны концентрации сивушногомасла.
Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах
Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагоректификационных аппаратах. Этиаппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.
Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рисунок 5) головные примеси отделяют непосредственно избражки в эпюрационной колонне, смонтированной набражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражкекоэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей,поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головныхпримесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная частьпаров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.
В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головныхпримесей.
Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне.Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.
Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие.Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушныхмасел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.
Рисунок 5 — Схема брагоректификационного аппарата прямого действия
Аппараты полупрямого действия
В аппаратах этого типа (рисунок 6) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.
Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя частьэтой колонны 2 — выпарная, а верхняя 3 — концентрационная), где и подвергается эпюрации.
Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком видев ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.
Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.
Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны идвухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.
Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступаютв среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 — концентрационная.Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы.Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частичнонаправляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.
Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженнуюдефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелокректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонномректификационном аппарате.
Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8,откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационнуюколонну 3.
Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну парподается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.
Рисунок 6 — Схема брагоректификационного аппарата полупрямого действия
Аппараты косвенного действия
Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит егоректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спиртавысшей очистки.
Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рисунок 7), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающимииз бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает всепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора3 и 3′, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну 4. Эта колонна снабженадефлегматором 5 и конденсатором 6.
Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основнойчасти головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колоннаснабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты(непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колоннуабсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой,шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда черезротаметр направляется в фонарь 15.
Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в немсивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационнуюколонну.
В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.
Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды дляконтроля за содержанием спирта в них.
Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колоннупар поступает из выварной части ректификационной колонны.
ректификованного спирта; 14 — холодильник сивушных паров; 15-фонари.
Рисунок 7 — Схема брагоректификационного аппарата косвенного действия
Получение спирта-ректификата высшей очистки
При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работыпо сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно:
- увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационнуюколонну;
- производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта;
- снизить производительность аппарата на 20-30%.
Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшейочистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится дочистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.
Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате
Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточныйбрагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельныхпродуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схемепрямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, — по схеме косвенного действия.
Аппарат (рисунок 8) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колоннасостоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей избражки.
Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первойректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюютарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение избражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть.Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85 % черезпеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, вколичестве 15 % поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, анесконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5 %.
Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационнуюколонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло исивушный спирт, направляемые на промывку.